毛细管柱气相色谱有什么特点和作用(毛细管柱气相色谱有什么特点)

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毛细管柱(毛细管空调节了多少)

气相毛细管柱是气相色谱中最常见和最常用的色谱柱,是主要的常规测试应用。如果实验要成功,选择合适的色谱柱是非常重要的。

合适的色谱柱可以确保我们得到想要的色谱分离结果,而错误的色谱柱选择可能会导致色谱峰之间的分离度或理论塔板数达不到我们的测试要求。

选择合适的色谱柱的第一个因素是我们需要知道色谱柱的规格和参数。

毛细管柱的规格是什么?即长度、内径和膜厚,以及固定相的种类。

当你得到一个帖子的时候,你首先会看到一个CD-5,30m*0.25mm*0.25um这样的logo。

意思是:

这些参数是固定的吗?不会,当然格式是固定的,但是里面的型号可以改。

列长度

至于毛细管色谱柱,商用色谱柱的长度从5米到100米不等。我们可以根据自己的实验要求选择合适的长度规格。通常,组件越简单,色谱柱长度越短。所以百米的柱子不多,除了一些特殊的柱子。最常见的柱长规格是30m。

长度会影响色谱柱的分析时间,建议选择短柱(5m、10m、15m)进行快速分析。在内径和膜厚相同的情况下,一般长柱可以提高分辨率,当然分析时间也会相应增加。例如,60米色谱柱的分离时间可能是30米色谱柱的两倍。此外,色谱柱越长,柱损耗越高,柱惯性越低。

内径规格

关于毛细管柱,市售色谱柱的内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米和0.8毫米。

色谱柱内径的大小对分离效果有明显的影响。内径越小,柱数越多,柱效越高。但是样本量会减少。使用细柱时,要注意上样,过载会导致柱效下降。经过专家学者和实验人员长期的实验探索,积累的经验是:0.53 mm内径色谱柱多用于微量杂质的分析。0.32 mm色谱柱可以考虑进样量和柱效。实验室最常用的规格是内径0.25mm的色谱柱。一般GC/MS使用的色谱柱多为0.25mm内径。另外,对于快速分析,0.1mm和0.2mm是最有优势的。只要能保证仪器设备入口压力,载气纯度高,小口径色谱柱是最佳选择。

薄膜厚度规格

至于毛细管柱,商业膜厚度规格为0.1微米、0.15微米、0.25微米、0.5微米、1.0微米、1.5微米、3微米、5微米、10微米、20微米等。对于特殊应用,我们还可以看到0.2微米、0.33微米、0.88微米、1.2微米、1.4微米、1.8微米、2.55微米、2.65微米等特殊的膜厚尺寸。最常见的色谱柱厚度为0.25微米、0.5微米和1.0微米。最广泛使用的薄膜厚度是0.25微米

膜厚主要影响两个指标,保留时间和样品装载量。薄液膜塔的损失将相应减少。如果检测器对损耗有要求,在保证分离的情况下,尽量选择液膜较小的色谱柱。

同步相

关于毛细管柱,商业固定相根据极性进行分类,主要是非极性、弱极性、中等极性和强极性柱。按固定相分类,主要是聚硅氧烷、聚乙二醇等。按机理分类,主要是WCOT(气液分配色谱)和PLOT(气固吸附色谱)。PLOT柱主要用于分析气体和挥发性化合物。

此外,近年来,其他固定相色谱柱的研发也在不断更新,如离子液体固定相、金属有机骨架固定相、碳纳米管固定相、环糊精及其衍生物固定相,一些新型固定相已经商品化。在实践中,最广泛使用的固定相是5%苯基95%聚二甲基硅氧烷,这是一种商用的-5/-5ms色谱柱。

如何选择固定相?总的原则是相似相容原则,即非极性色谱柱保留非极性化合物,极性色谱柱保留极性化合物。这一原则在实际使用中需要灵活运用。大多数实验室样品的成分非常复杂,既有非极性化合物,也有极性化合物。这时候固定相选择的技巧就是所选固定相的极性强度必须能够避免保留时间过长,保证组分的良好分离。这时候就要充分了解每种固定相的保留容量和分离度。所以除了极性,还要分析物质之间的作用力,即电负性、分散力、偶极力、氢键力。比如要分离二甲苯和苯系物,可以选择聚乙二醇固定相的柱,而不是聚二甲基硅氧烷的柱。

常规毛细管柱固定相和相应检测目标的汇总表如下:

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